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溶劑提純芥酸酰胺工藝

發(fā)布時間:2022-01-15   瀏覽:2438次

摘要:采用晶華丁烷、丙烷混合溶劑作為萃取溶劑,在常溫下萃取芥酸酰胺中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物的生產(chǎn)工藝。提高了芥酸酰胺的品質(zhì)(純度和色澤),質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.985以上,擴(kuò)大了產(chǎn)品應(yīng)用范圍,萃取物可以進(jìn)行二次開發(fā)利用。

  關(guān)鍵詞:晶華丁烷低溫萃??;芥酸酰胺

  1.國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)狀況

  芥酸酰胺是一種價格低廉、不可缺少的多功能添加劑、性能優(yōu)良的爽滑劑和脫膜劑,既能提高抗靜電和潤滑性能,有效地解決薄膜之間相互粘結(jié)和料料之間的結(jié)塊問題,又能加快擠塑(吹塑)速率,成型后制品表面光潔潤滑。還廣泛應(yīng)用于潤滑油、染料、涂料的分散劑和潤滑劑及香煙濾膜的潤滑劑、抗靜電劑和油墨產(chǎn)品的添加劑。與其它助劑并用時更具有良好的協(xié)同效果,是一種用途日益廣泛、前景十分良好的高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品,也是國外大多數(shù)油脂精細(xì)化學(xué)品公司的主產(chǎn)品之一。但由于生產(chǎn)工藝和條件等的限 制,國內(nèi)芥酸酰胺產(chǎn)品存在含量低、色澤重的缺陷,直接影響到產(chǎn)品的品質(zhì)和應(yīng)用,降低了產(chǎn)品的價值和競爭力。傳統(tǒng)的溶劑提純方法受物料的理化性能影響,物料中溶劑的脫除困難,工藝復(fù)雜,未能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較見表1

  表1國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較表


 指        標(biāo)        

國外產(chǎn)品

國內(nèi)產(chǎn)品(優(yōu)級品)

國內(nèi)產(chǎn)品(一級品)

色度 / Hazn

≤ 200

≤ 300

≤ 500

ω (酰胺) /  

≥ 0.98

≥ 0.95

≥ 0.80

酸值 /(mgKOH/g)

≤ 1

≤ 0.8

≤ 2.0

碘值 / (gl/100g)

70~80

70~80

70~80

熔點 /  ℃

72~75

78~86

76~86


2.影響國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)的主要因素

  2.1芥酸酰胺的性狀

  芥酸酰胺產(chǎn)品呈白色粉末狀、片狀或顆粒狀物,無毒、不溶于水,溶于熱乙醇、乙醚等溶劑,難溶于冷乙醇、乙醚等溶劑,相對密度0.98左右。

  2.2影響國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)的主要因素

  從表1可以看出,國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品的品質(zhì)區(qū)別主要是芥酸酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)芥酸酰胺的生產(chǎn)工藝分析,影響芥酸酰胺的含量的主要因素是未完全反應(yīng)的原料(芥酸)及其衍生物。由于生產(chǎn)工藝和設(shè)備條件的限 制,芥酸酰胺的合成反應(yīng)很難徹底,這樣,未完全反應(yīng)的原料(芥酸)及其衍生物,直接影響芥酸酰胺的含量和品質(zhì),必須從產(chǎn)品中分離出來;否則,就會影響到產(chǎn)品的應(yīng)用和效益。

  2.3改善芥酸酰胺的品質(zhì)的途徑

  根據(jù)芥酸酰胺的理化特性,要將合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物同芥酸酰胺徹底分離,采用溶劑萃取法是一種行之有效的方法。溶劑萃取溫度宜在40℃以下,這樣可以保證芥酸酰胺的得率;芥酸酰胺產(chǎn)品中溶劑的脫除溫度,也應(yīng)在40℃以下,以保證工藝過程中不影響芥酸酰胺的理化性能。通過對溶劑的篩選比較,四號溶劑在常溫下能很好地溶解合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物而難溶解芥酸酰胺,從而實現(xiàn)芥酸酰胺的分離提純,是提高芥酸酰胺的品質(zhì)的有效途徑。

  3.用丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺

  3.1丁烷、丙烷溶劑的工藝特性

  其主要成分為液化丁烷和丙烷。該溶劑中組分的沸點大多在0℃以下,其中丙烷沸點-42.07℃,丁烷的沸點為-0.5℃,在常溫常壓下為氣體,加壓后為液態(tài)[2]。

  該萃取工藝是一項新興的技術(shù),該工藝的基本原理是:在常溫和一定壓力(0.3~0.8MPa)下,用該溶劑逆流萃取芥酸酰胺,然后減壓使物料中的四號溶劑氣化,完成物料與溶劑分離,分離出的溶劑氣體經(jīng)壓縮冷凝后變成液體,可以循環(huán)利用。脫溶過程中因溶劑氣化所需吸收的熱量一部分來自系統(tǒng)本身,另一部分由供熱系統(tǒng)供給。

  表2四號溶劑理化性質(zhì)參數(shù)表


項目

單位

丙烷

丁烷

化學(xué)式

 

C3H8

C4H10

分子量

 

44.86

58.08

液體比重

30℃

0.4840

0.5680

液體黏度

Pa.S(30℃)

0.010

0.016

液體比熱

KJ/Kg(30℃)

3.06

2.55

液體張力

N/m(30℃)10-7

6

11.2

沸 點

-42.17

-0.50

介電常數(shù)

 

1.69

1.78

氣化潛熱

KJ/Kg(30℃)

329

358.4

30℃下蒸汽壓

MPa

1.09

0.32


3.2丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺生產(chǎn)工藝見圖1:

  圖1是用該溶劑對芥酸酰胺分離提純的工藝流程圖。萃取罐上部有進(jìn)料口和出氣口,底部有出粕口和混合油出口,上部有換熱管的進(jìn)口,下部有換熱管的出口。蒸發(fā)罐內(nèi)裝有換熱管,頂部有出氣口,底部有排萃取物口,筒體上部有混合油進(jìn)口,中部有換熱管的進(jìn)口,下部有換熱管的出口。溶劑罐的筒體上部有溶劑進(jìn)口,下部有溶劑出口,底部有排空口。壓縮機(jī)有吸氣口和排氣口。

  萃取罐的出氣口和蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口相連接,萃取罐的進(jìn)溶劑口和溶劑罐的溶劑出口相連接。萃取罐換熱管的進(jìn)口和蒸發(fā)罐的換熱管的進(jìn)口與壓縮機(jī)的排氣口相連接,換熱管的出口同蒸發(fā)罐換熱管的出口相連,共同接到溶劑罐上部的溶劑進(jìn)口。

  本工藝系統(tǒng)運行時,物料從萃取罐的進(jìn)料口裝入萃取罐,裝料量為罐容積的60%~80%。然后,關(guān)閉進(jìn)料口,用罐組式萃取工藝方法進(jìn)行逆流萃取。物料的萃取時間為30~150min,萃取溫度為攝20~40℃,溶劑用量為:

  V(料):V(溶劑)=1:0.8~1:1.5。

  混合油通過萃取罐下部的混合油出口和蒸發(fā)罐的混合油進(jìn)口進(jìn)入蒸發(fā)罐內(nèi)?;旌嫌驼舭l(fā)時,需將蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口連通,蒸發(fā)罐內(nèi)混合油中的溶劑氣化,被壓縮機(jī)吸出,使混合油濃度不斷提高,直至剩下的萃取物中烴類物含量小于50×10-6,萃取物經(jīng)蒸發(fā)罐底部的排萃取物口排出。由壓縮機(jī)吸出的溶劑蒸氣,經(jīng)壓縮機(jī)壓縮升溫升壓后,通過蒸發(fā)罐內(nèi)換熱管的進(jìn)口進(jìn)入換熱管中,與蒸發(fā)罐中的混合油進(jìn)行熱交換,換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化,從換熱管的出口流出,經(jīng)溶劑罐的進(jìn)口流入溶劑罐。

  萃取罐內(nèi)物料中的混合油被抽出后,物料中尚含有一定量的溶劑。為從物料中脫除這部分溶劑,將萃取罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口連通,萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)氣化,被壓縮機(jī)吸出,直至物料中烴類物含量達(dá)到1~700×10-6為止。由壓縮機(jī)吸出的溶劑蒸氣,經(jīng)壓縮機(jī)壓縮升溫升壓后,通過萃取罐換熱管的進(jìn)口進(jìn)入換熱管中,與萃取罐中的物料進(jìn)行熱交換,換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化,從換熱管的出口流出,經(jīng)溶劑罐的進(jìn)口流入溶劑罐。萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)完后,打開萃取罐的底部出料口,物料被排出,完成一個萃取循環(huán)過程。

  萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)可以和蒸發(fā)罐內(nèi)的混合油蒸發(fā)同時進(jìn)行。蒸發(fā)出的溶劑蒸氣可以同時進(jìn)入壓縮機(jī),經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后的溶劑蒸氣,可以同時進(jìn)入萃取罐的換熱管和蒸發(fā)罐的換熱管中。

  4.丁烷、丙烷溶劑萃取工藝生產(chǎn)效果

  該萃取工藝對國產(chǎn)芥酸酰胺的分離提純,取得了良好的生產(chǎn)效果,各項技術(shù)

  表3經(jīng)丁烷、丙烷溶劑萃取工藝提純的芥酸酰胺質(zhì)量一覽表

指        標(biāo)        

國外產(chǎn)品

國內(nèi)產(chǎn)品(優(yōu)級品)

國內(nèi)產(chǎn)品(一級品)

色度 / Hazn

≤ 200

≤ 200

≤ 200

ω (酰胺)  /  

≥ 0.98

≥ 0.99

≥ 0.98

酸值 /(mgKOH/g)

≤ 1

≤ 0.8

≤ 0.8

碘值 / (gl/100g)

70~80

70~80

70~80

熔點 /  ℃

72~75

73~75

72~75

說明:該表“指標(biāo)”一欄中,“國內(nèi)產(chǎn)品(優(yōu)級品)”、“國內(nèi)產(chǎn)品(一級品)”是指以表1中“國內(nèi)產(chǎn)品(優(yōu)級品)”及“國內(nèi)產(chǎn)品(一級品)”為原料,用四號溶劑萃取工藝加工生產(chǎn)出來的芥酸酰胺產(chǎn)品。

  指標(biāo)均達(dá)到了國際水平,完全可替代進(jìn)口產(chǎn)品。在已建成的項目——“高純芥酸酰胺生產(chǎn)新工藝開發(fā)”中,采用該工藝生產(chǎn)提純芥酸酰胺,不僅使芥酸酰胺產(chǎn)品實現(xiàn)替代進(jìn)口,而且還實現(xiàn)了出口創(chuàng)匯,取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。

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