溶劑提純芥酸酰胺工藝

摘要：采用晶華丁烷、丙烷混合溶劑作為萃取溶劑，在常溫下萃取芥酸酰胺中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物的生產(chǎn)工藝。提高了芥酸酰胺的品質(zhì)（純度和色澤），質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.985以上，擴(kuò)大了產(chǎn)品應(yīng)用范圍，萃取物可以進(jìn)行二次開發(fā)利用。

　　關(guān)鍵詞：晶華丁烷低溫萃??；芥酸酰胺

　　1.國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)狀況

　　芥酸酰胺是一種價格低廉、不可缺少的多功能添加劑、性能優(yōu)良的爽滑劑和脫膜劑，既能提高抗靜電和潤滑性能，有效地解決薄膜之間相互粘結(jié)和料料之間的結(jié)塊問題，又能加快擠塑（吹塑）速率，成型后制品表面光潔潤滑。還廣泛應(yīng)用于潤滑油、染料、涂料的分散劑和潤滑劑及香煙濾膜的潤滑劑、抗靜電劑和油墨產(chǎn)品的添加劑。與其它助劑并用時更具有良好的協(xié)同效果，是一種用途日益廣泛、前景十分良好的高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品，也是國外大多數(shù)油脂精細(xì)化學(xué)品公司的主產(chǎn)品之一。但由于生產(chǎn)工藝和條件等的限 制，國內(nèi)芥酸酰胺產(chǎn)品存在含量低、色澤重的缺陷，直接影響到產(chǎn)品的品質(zhì)和應(yīng)用，降低了產(chǎn)品的價值和競爭力。傳統(tǒng)的溶劑提純方法受物料的理化性能影響，物料中溶劑的脫除困難，工藝復(fù)雜，未能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較見表1

　　表1國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品質(zhì)量比較表

2.影響國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)的主要因素

　　2.1芥酸酰胺的性狀

　　芥酸酰胺產(chǎn)品呈白色粉末狀、片狀或顆粒狀物，無毒、不溶于水，溶于熱乙醇、乙醚等溶劑，難溶于冷乙醇、乙醚等溶劑，相對密度0.98左右。

　　2.2影響國產(chǎn)芥酸酰胺的品質(zhì)的主要因素

　　從表1可以看出，國內(nèi)產(chǎn)品與國外產(chǎn)品的品質(zhì)區(qū)別主要是芥酸酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)芥酸酰胺的生產(chǎn)工藝分析，影響芥酸酰胺的含量的主要因素是未完全反應(yīng)的原料（芥酸）及其衍生物。由于生產(chǎn)工藝和設(shè)備條件的限 制，芥酸酰胺的合成反應(yīng)很難徹底，這樣，未完全反應(yīng)的原料（芥酸）及其衍生物，直接影響芥酸酰胺的含量和品質(zhì)，必須從產(chǎn)品中分離出來；否則，就會影響到產(chǎn)品的應(yīng)用和效益。

　　2.3改善芥酸酰胺的品質(zhì)的途徑

　　根據(jù)芥酸酰胺的理化特性，要將合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物同芥酸酰胺徹底分離，采用溶劑萃取法是一種行之有效的方法。溶劑萃取溫度宜在40℃以下，這樣可以保證芥酸酰胺的得率；芥酸酰胺產(chǎn)品中溶劑的脫除溫度，也應(yīng)在40℃以下，以保證工藝過程中不影響芥酸酰胺的理化性能。通過對溶劑的篩選比較，四號溶劑在常溫下能很好地溶解合成反應(yīng)中未完全反應(yīng)的原料及其衍生物而難溶解芥酸酰胺，從而實現(xiàn)芥酸酰胺的分離提純，是提高芥酸酰胺的品質(zhì)的有效途徑。

　　3.用丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺

　　3.1丁烷、丙烷溶劑的工藝特性

　　其主要成分為液化丁烷和丙烷。該溶劑中組分的沸點大多在0℃以下，其中丙烷沸點-42.07℃，丁烷的沸點為-0.5℃，在常溫常壓下為氣體，加壓后為液態(tài)[2]。

　　該萃取工藝是一項新興的技術(shù)，該工藝的基本原理是：在常溫和一定壓力（0.3～0.8MPa）下，用該溶劑逆流萃取芥酸酰胺，然后減壓使物料中的四號溶劑氣化，完成物料與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經(jīng)壓縮冷凝后變成液體，可以循環(huán)利用。脫溶過程中因溶劑氣化所需吸收的熱量一部分來自系統(tǒng)本身，另一部分由供熱系統(tǒng)供給。

　　表2四號溶劑理化性質(zhì)參數(shù)表

3.2丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺生產(chǎn)工藝見圖1：

　　圖1是用該溶劑對芥酸酰胺分離提純的工藝流程圖。萃取罐上部有進(jìn)料口和出氣口，底部有出粕口和混合油出口，上部有換熱管的進(jìn)口，下部有換熱管的出口。蒸發(fā)罐內(nèi)裝有換熱管，頂部有出氣口，底部有排萃取物口，筒體上部有混合油進(jìn)口，中部有換熱管的進(jìn)口，下部有換熱管的出口。溶劑罐的筒體上部有溶劑進(jìn)口，下部有溶劑出口，底部有排空口。壓縮機(jī)有吸氣口和排氣口。

　　萃取罐的出氣口和蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口相連接，萃取罐的進(jìn)溶劑口和溶劑罐的溶劑出口相連接。萃取罐換熱管的進(jìn)口和蒸發(fā)罐的換熱管的進(jìn)口與壓縮機(jī)的排氣口相連接，換熱管的出口同蒸發(fā)罐換熱管的出口相連，共同接到溶劑罐上部的溶劑進(jìn)口。

　　本工藝系統(tǒng)運行時，物料從萃取罐的進(jìn)料口裝入萃取罐，裝料量為罐容積的60%~80%。然后，關(guān)閉進(jìn)料口，用罐組式萃取工藝方法進(jìn)行逆流萃取。物料的萃取時間為30~150min，萃取溫度為攝20~40℃，溶劑用量為:

　　V（料）：V（溶劑）=1:0.8~1：1.5。

　　混合油通過萃取罐下部的混合油出口和蒸發(fā)罐的混合油進(jìn)口進(jìn)入蒸發(fā)罐內(nèi)?；旌嫌驼舭l(fā)時，需將蒸發(fā)罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口連通，蒸發(fā)罐內(nèi)混合油中的溶劑氣化，被壓縮機(jī)吸出，使混合油濃度不斷提高，直至剩下的萃取物中烴類物含量小于50×10-6，萃取物經(jīng)蒸發(fā)罐底部的排萃取物口排出。由壓縮機(jī)吸出的溶劑蒸氣，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮升溫升壓后，通過蒸發(fā)罐內(nèi)換熱管的進(jìn)口進(jìn)入換熱管中，與蒸發(fā)罐中的混合油進(jìn)行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經(jīng)溶劑罐的進(jìn)口流入溶劑罐。

　　萃取罐內(nèi)物料中的混合油被抽出后，物料中尚含有一定量的溶劑。為從物料中脫除這部分溶劑，將萃取罐的出氣口與壓縮機(jī)的吸氣口連通，萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)氣化，被壓縮機(jī)吸出，直至物料中烴類物含量達(dá)到1~700×10-6為止。由壓縮機(jī)吸出的溶劑蒸氣，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮升溫升壓后，通過萃取罐換熱管的進(jìn)口進(jìn)入換熱管中，與萃取罐中的物料進(jìn)行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經(jīng)溶劑罐的進(jìn)口流入溶劑罐。萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)完后，打開萃取罐的底部出料口，物料被排出，完成一個萃取循環(huán)過程。

　　萃取罐內(nèi)物料中的溶劑蒸發(fā)可以和蒸發(fā)罐內(nèi)的混合油蒸發(fā)同時進(jìn)行。蒸發(fā)出的溶劑蒸氣可以同時進(jìn)入壓縮機(jī)，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后的溶劑蒸氣，可以同時進(jìn)入萃取罐的換熱管和蒸發(fā)罐的換熱管中。

　　4.丁烷、丙烷溶劑萃取工藝生產(chǎn)效果

　　該萃取工藝對國產(chǎn)芥酸酰胺的分離提純，取得了良好的生產(chǎn)效果，各項技術(shù)

　　表3經(jīng)丁烷、丙烷溶劑萃取工藝提純的芥酸酰胺質(zhì)量一覽表

說明：該表“指標(biāo)”一欄中，“國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品）”、“國內(nèi)產(chǎn)品（一級品）”是指以表1中“國內(nèi)產(chǎn)品（優(yōu)級品）”及“國內(nèi)產(chǎn)品（一級品）”為原料，用四號溶劑萃取工藝加工生產(chǎn)出來的芥酸酰胺產(chǎn)品。

　　指標(biāo)均達(dá)到了國際水平，完全可替代進(jìn)口產(chǎn)品。在已建成的項目——“高純芥酸酰胺生產(chǎn)新工藝開發(fā)”中，采用該工藝生產(chǎn)提純芥酸酰胺，不僅使芥酸酰胺產(chǎn)品實現(xiàn)替代進(jìn)口，而且還實現(xiàn)了出口創(chuàng)匯，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。